kiintoaine neste neste uutto

1. Laitettiin uuttolaitteen uutto-osaan 70 ml etanoliliuosta, johon oli liuotettu 5 mg azuleenia (1-3 kidettä).

2. Laitettiin sähköhauteella kuumennettavaan uuttolaitteen uuttonesteosaan 250 ml sykloheksaania. Laitettiin sähköhaude ”hissin” päälle, jotta saimme sen tarvittaessa nopeasti pois lämmittämästä.


3. Laitettiin uuttolaitteen jäähdytysveden kierto päälle ja kuumennettiin kolvia siten, että sykloheksaani höyryt nousevat uutto-osan kautta jäähdyttimeen.
Lauhduttimesta tippuva lauhde kulkeutuu sisäputkea pitkin uutto-osan pohjalle ja purkautuu sintterin kautta uutettavaan alkoholi-azuleeniliuokseen pieninä pisaroina. Koska uuttonesteen tiheys on pienempi kuin uutettavan nesteen tiheys, uuttoneste (sykloheksaani) nousee alkoholiliuoksessa ylöspäin pieninä pisaroina suorittaen uuton. Kun uuttonesteen pinta saavuttaa kolviin johtavan ylitereunan, kulkeutuu uutteen sisältävä sykloheksaani takaisin höyrystys-kolviin, johon uute kerääntyy vähitellen.

4. Jatkettiin uuttamista, kunnes kaikki azuleeni on uuttautunut sykloheksaaniin.

5. Suoritettiin azuleenin ja uuttonesteen erotus tislaamalla.

Ei tislattu kolvia aivan kuivaksi. Azuleenin väri tulee säilyä kolvissa. Se ei saa tummua. Otettiin sykloheksaanitisle talteen uudelleenkäyttöä varten.

6. Siirrettiin azuleeniuute kellolasille ja haihdutettiin jäljelle jäänyt sykloheksaani pois.

massan hajoitus ja arkkien teko

Työn tekoon tarvittavat välineet:

Dekantterilasi (5kpl)
Paperiarkki

Työn tekoon tarvittavat laitteet:

Wennberg'in märkähajoitin
Arkin valmistuslaite
Vaaka
Arkkien kuivatus-uuni

Työ

työn tehdään repimällä 6g paperia paperiarkista viiteen dekantterilasiin. Laitoimme 6g paperia ja 2l vettä märkähajoittimen astiaan, ja hajoitimme paperin veden sekaan. Käytimme hajoitinta eri kierrosnopeuksilla ja eri ajoilla erilaisiin tuloksiin. Sitä pitempään paperia hajotti, sitä hienompaa paperista tuli.

Kierrosnopeus	Hajoitukseen käytettu aika (min)
62.5	0,5
625	5
1000	8
1250	10
1500	12

OPINPOLKU 11 Biodiiselli

1. Öljyn pumppaaminen ja lämmitys

Avasimme venttiilin 1, ylemmän kierrätysventtiilin 2 ja reaktiotankin tarkastusputken ventiilin 4. Pumppasimme 70l rypsiöljyä reaktiosäiliöön tarkastusputken osoittaman 70l kohdalle. Öljyn pumppaamisen jälkeen suljimme venttiilin 1, avasimme kierrätysventtiilin 3. Pumppasimme tarkastusputken tyhjäksi ja suljimme reaktiotankin tarkastusputken ventiilin 4. Lämmitimme reaktiosäiliön 42C ja annoimme öljyn lämmetä viikonlopun ajan.

2. Titraus

Otimme öljynäytteen näytteen ottoventtiili 19:sta. Sekoitimme 1ml öljyä 10ml metanoliin, jonka jälkeen lisäsimme 4 tippaa indikaattoria jonka jälkeen aloimme titraamaan. Titranttia meni 0,6ml.
Katsoimme lipeä taulukosta kuinka paljon meidän pitää lisätä KOH:ia. Saimme tulokseksi 385g.
Käytetyn titrantin määrä on tärkeä, sillä 0,1ml heitto tarkoittaa 20g KOH heittoa.

3. Pre-mixin valmistus

Suljimme ventiilit 7, 2 ja 3, avasimme venttiilit 5, 8 ja 15. Mittasimme 14l metanolia ja laitoimme metanolin kuulilla varustettuun läpinäkyvään sekoitustankkiin. Lisäsimme lipeän (KOH:in) sekoitustankkiin suppilon kautta ja aloimme pumppaamaan metanolia käsipumpulla Pre-mix säiliöön.
Pumppaamisen imun aikana venttiili 15 aukaistaan ja suljetaan heti imun jälkeen. Pumppaaminen pitää aloittaa heti kun KOH on kaadettu sekoitustankkiin, sillä jos lipeä seisoo sekoitustankissa hetken, se alkaa kovettua eikä liukene ja pumppu ei toimi. Pre-mixiä pumpataan niin kauan, että lipeä on sekoittumut metanoliin eikä rakeita näy sekoitustankissa.

4. Raaka-öljyn ja Pre-mixin sekoittaminen

Avasimme venttiilin ylemmän kierrätysventtiilin 2 ja alemman kierrätysventtiilin 3. Käynnistimme kierrätyspumpun ohjauspaneelista automaatille. (ainoa kerta työn aikana jolloin kierrätyspumppua käytetään automaatilla). Avasimme Pre-mix sisään -venttiilin 7, Pre-mix - järjestelmän tyhjennysventtiili 8 ja Pre-mix tarkastusputken venttiilin 15. Säädimme alempaa kierrätysventtiiliä 3 vähitellen, kunnes ääni muuttuu. Alempaa kierrätysventtiiliä ei saa avata liikaa, koska se saattaa aiheuttaa geeliytymistä ja paakkuja. Kun Pre-mix tankki oli kokonaan tyhjä, suljimme Pre-mix sisään venttiilin 7, ja Pre-mix tyhjennysventtiilin 8. Jätimme Pre-mix tarkastusputken venttiilin 15 auki seuraavaa täyttöä varten. Tässä vaiheessa avasimme alemman kierrätysventtiili 3 kokonaan auki. Annoimme kierrätyksen toimia tunnin ajan, jonka jälkeen se pysähtyy automaattisesti, sen jälkeen annoimme sen laskeutua tunnin ajan.

5. Glyserolin eroittaminen tunnin päästä reaktion aloittamisesta

Suljimme venttiilit 9, 10 ja 12. Avasimme A, B C ja D glyserolin keräystankin alipainejärjestelmästä, suljimme E ja F venttiilit. Käynnistimme alipainepumpun ohjauspaneelista venttiileiden asetuksen jälkeen. Laitoimme pesutankin lämmityksen asetusarvoksi 45 ja glyserolitankin lämmittimen asetusarvoksi 55. Annoimme alipaineen kehittyä 0,2 Bariin, jonka jälkeen suljimme venttiilit 2 ja 11.
Avasimme glyserolin siirtoventtiilin 9 osittain ja tarkkailimme pesutankin alla olevaa putkea. Kun nesteen väri muuttuu vaaleaksi/läpinäkyväksi venttiili 9 suljetaan.
6. Metanolin eroittaminen glyserolista

Avasimme glyserolin poistoventtiili 10 varovaisesti (ei kokonaan auki) ja pidimme silmällä ettei alipaine alipaine mene yli 0,5 Baria. Liitimme jäähdytysletkun laitteistoon ja aukaisimme tislaussäiliön venttiilin. Annoimme pumpun käydä 2 tuntia. Pidimme silmällä pesutankin alla olevaa läpinäkyvää putkea, sillä jos putkessa näkyy glyserolia, pitää venttiili 10 sulkea ja toistaa vaihe 6. (glyserolin eroittaminen). Avasimme ilmaventtiilit E ja B. Valutimme kondensoituneen metanolin venttiilistä G joka on metanolin keräystankin pohjassa, tässä vaiheessa metanoli on nestemäistä.
7. Vesipesu osa 1

Kytkimme veden syötön. (veden lämpötila pitää olla sama kuin pesutankin tai korkeampi). Kytkimme vesipesun magneettikytkimen ohjauspaneelista. Odotimme n. 5 minuuttia, kunnes vesipesutankin pohjassa olevassa putkessa on kirkasta vettä, jonka jälkeen avasimme pesutankin tarkastusputken venttiilin 13, tällöin tarkastusputkeen menee ainoastaan vettä. Avasimme venttiilin 11 ja pumppasimme kierrätyspumpulla reaktiotankin seos pesutankkiin, kun reaktiotankki on tyhjä sulje venttiili 11 ja pumppu. Odotimme kunnes vesipesu pysähtyy, pesu ei pysähdy automaattisesti koska teimme pienemmällä panoksella, kuin anturi on asetettu. Kytkimme vesipesun magneettikytkimen pois päältä kun veden pinta oli 70l kohdalla tarkastusputkessa. Odotimme 2 tuntia parhaaseen pesutulokseen, jonka jälkeen suljimme pesutankin tarkkailuputken venttiilin 13. Avasimme vedenpoistoventtiilin 14. Tarkkailimme vesipesutankin pohjassa olevaa läpinäkyvää putkea kunnes väri muuttui vaalean keltaiseksi.

8. Vesipesu osa 2

Kytkimme vesipesun magneettikytkimen päälle ohjauspaneelista. Odotimme taas n. 5 minuuttia, kunnes vesipesutankin pohjassa olevassa putkessa on kirkasta vettä. Avasimme venttiilit C ja E, suljimme venttiilit D, F, A ja B. Näillä venttiilisäädöillä saamme pesutankkiin muodostettua ylipaine mikrokupla suuttimille, jonka jälkeen laitoimme alipainepumpun päälle. Odotimme että vedenpinta meni 70l kohdalle tarkastusputkessa, jonka jälkeen kytkimme alipainepumpun pois päältä ohjauspaneelista. Annoimme seoksen seisoa 2 tuntia, kunnes vesinäytteen pH on 7, eli neutraali. (mitataan pH paperilla vedenpoistoletkun kautta). Ennen vedenpoistoa suljimme venttiilin 13 ja avasimme vedenpoistoventtiilin 14. Suljimme venttiilin 14 kun putken sisällä olevan nesteen väri muuttui vaalean keltaiseksi.

9. Glyserolin keräystankin tyhjennys

Suljimme jäähdytysveden ja venttiilin 10, avasimme venttiilin E. Kun paine tasaantui, suljimme venttiilit B ja A, jonka jälkeen avasimme venttiilit F ja D. Suljimme venttiilin C sen jälkeen. Avasimme glyserolin poistoventtiilin 10. Annoimme glyserolin valua ulos niin kauan kuin se tulee, jonka jälkeen käynnistimme alipainepumpun. Kun glyserolin tulo loppui, suljimme venttiilin 10 ja kytkimme alipainepumpun pois päältä. Kytkimme glyserolitankin lämmittimen pois päältä ja suljimme kaikki ilmaventtiilit. (A, B, C, D, E ja F.)

10. Biodieselin siirtäminen varastotankkiin

Kytkimme pesutankin lämmittimen pois päältä ohjauspaneelista, jonka jälkeen suljimme kaikki venttiilit. Tarkistimme, että kaikki putket ja letkut ovat tyhjiä. Avasimme pesutankin tyhjennysventtiilin 12 ja biodiesel ulos- venttiilin 16. Kytkimme kierrätyspumpun päälle, ja suljimme sen jälkeen kun tankki oli tyhjä. Suljimme venttiilit 12 ja 16. Valutimme tarkastusputkeen jääneen veden venttiilin 14 kautta.

OPINPOLKU 5 Aspiriinin valmistus

Työn tarkoitus

Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaa suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmeyrpullossa. Kiteinen raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.

Työvälineet

Erlenmeyerkolvi, 100 ml suodatinpaperia
Mittalasi, 100 ml lasisauva
Dekantterilasi, 100 ml tai 250 ml Sulamispisteen mittalaite
Lämpömittari Koeputki
Vesihaude pipettejä
Reagenssit: Salisyylihappoa, C7H6O3 ; N. 5g
Etikkahapon anhydridiä eli asetanhydridi ,C4H6O3 ; 7 ml
Väkevä rikkihappo , H2SO4
Etanolia
NaOH-liuos 0,1 mol/L

Työn vaiheet

1. Tuotteen valmistaminen

1.1 Reaktiovaihe

Pane erlenmeyeriin 5,0 g kuivaa salisyylihappoa (kuivattu tunnin ajan 60o C:ssa), 7 ml tislattua aseanhydridiä ja 2-3 tippaa väkevää rikkihappoa. Kiinnitä erlenmeyer sisältöineen statiiviin.
Sekoita seosta lasisauvalla. Lämmitä sitten seos vesihauteella 50-60oC:een. Pidä seos tässä lämpötilassa 15 minuutin ajan. Sekoita silloin tällöin. Poista lämmityksen jälkeen lämpöhaude ja anna seoksen jäähtyä. Sekoita edelleen silloin tällöin.

1.2. Eritysvaihe

Lisää erlenmeyrkolviin 75 ml tislattua vettä ja sekoita hyvin. Suodata seos imun avulla suodatinpaperille Bühnersuppilolla.

1.3 Puhdistusvaihe KITEYTTÄMÄLLÄ
Liuota raaka asetosalisyylihappo 15 ml:aan kuumaa etanolia ja kaada seos n. 40 ml:aan kuumaa tislattua vettä. Jos kiteytyminen tapahtuu jo tässä vaiheessa, lämmitä seos niin, että kiteet liuokenevat. Anna kirkkaan liuoksen jäähtyä hitaasti, jolloin kauniit neulasmaiset kiteet erottuvat. Mitä hitaampi jäähtyminen sitä suuremmiksi muodostuvat kiteet. Jos kiteitä ei muodostu liuoksen jäähtyessä, hankaa lasisauvalla astian seinämiä.
Punnitse uusi suodatinpaperi ja aseta se Bühnersuppilon avulla. Levitä tämän jälkeen kiteet suodatinpaperilla huokoisen imevän alustan päälle(emis paperipyyhe) ja anna kiteiden kuivua. Punnitse kuiva saostuma.

2. Tuotteen puhtauden tutkiminen
Jos tuotteeseen on epäpuhtautena jäänyt vielä reagoimatonta salisyylihappoa, saadaan määrä mitattua SPEKTROFOTOMETRISESTI.
Liuota tarkasti 0,3-0,5 g valmistamaasi aspiriinia. Liuota sitä pienessä dekantterilasissa 25 ml kuumaa vettä (Huom! Aspiriini liukenee huonosti kylmään veteen). Suodata kylmää liuosta ja ota siitä 2 ml ja 4 ml erät kahteen 100 ml mittapulloon. Lisää kumpaakin pulloon 1 ml 0,1 mol/L NaOH-liuosta ja täytä laboratorivedellä merkkiin. Näin olet valmistanut kaksi omaa näyteliuoksta spektrofotometristä mittausta varten.

Näytteenä on kaupallinen, asetyylisalihappoa sisältävä särkylääketabletti. Tabletti punnitaan ja jauhetaan sen jälkeen hienoksi huhmareessa . Lisätään 20ml 0,1-M NaOH:ta ja poistetaan liukenematonta osuus suodattamalla liuos 250ml:n mittapulloon. Huhmare pestään kuudella 10 ml:n erällä 0,1-M NaOH:ta, jotka myös valuutetaan suodatinpaperin läpi mittapulloon. Lopuksi pullo täytetään NaOH-liuoksella merkkiin. Sekoitetaan, pullon sisältö hyvin. Pipetoidaan 2,3 ja 4ml:n erät 100 ml:n mittapulloihin. Nyt näytteitä on yhteensä 5kpl.

Valmista KANTAVAKIOLIUOS liuottimella aluksi tarkasti 0,1g salisyylihappoa veteen 100ml:n mittapullossa. (lämmitys vesihauteessaa saattaa olla välttämätöntä).Mittapullo täytetään merkkiin.

Mittaukseen tarvittavat standardiliuokset valmistetaan kantavakioliuoksesta pipetoimalla sitä viiteen 100 ml:n mittapulloon 1,2,3,4 ja 5 ml. kuhunkin pulloon lisätään 1ml 0,1mol/LNaOH-liuosta ja täytetään laboratoriovedellä merkkiin . Nollaliuos tehdään ottamalla myös 1ml 0,1M NaOH-liuosta ja täytetään vedellä merkkiin.

Näin mittausta varten käyttettävissä ovat liuossarja 0-liuos, 10mg/L. 20mg/L, 30mg/L, 40mg/L ja 50 mg/L sekä kaksilaimennosta valmistetun aspiriinin vesiliuotuksesta. Mitataan liuosten absorbanssit spektrofotometrilla aallonpituudella 297nm. kyvettinä käytetään kvartsikyvettiä (UV-kyvetti), joka läpäisee ultraviolettiavaloa.

Määritä valmistamasi aspiriinijauheen sulamispiste sulamispisteen mittauslaitteella. Laita toisesta päästä avoimeen kapilaarinäyteputkeen valmistamaasi aspiriini jauhetta. pudottele kapilaaria suljettu pää alaspäin lasiputkessa, jolloin jauhe menee kapilaariin pohjalle. Aseta sitten kapilaariputki laitteeseen. Kytke virta ja tarkista asetukset SET-näppäimellä. Loppu lämpötilan tulee olla 150C ja nostonopeus 1,5 astetta minuutissa. Tarkastele näytteen rakennetta. Heti, kun rakenne muuttuu, sulamispiste on saavutettu. kirjaa ylös sulamislämpötila ja vertaa sitä kirjallisarvoon.