Työn tarkoitus
Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaa suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmeyrpullossa. Kiteinen raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.
Työvälineet
Erlenmeyerkolvi, 100 ml suodatinpaperia
Mittalasi, 100 ml lasisauva
Dekantterilasi, 100 ml tai 250 ml Sulamispisteen mittalaite
Lämpömittari Koeputki
Vesihaude pipettejä
Reagenssit: Salisyylihappoa, C7H6O3 ; N. 5g
Etikkahapon anhydridiä eli asetanhydridi ,C4H6O3 ; 7 ml
Väkevä rikkihappo , H2SO4
Etanolia
NaOH-liuos 0,1 mol/L
Työn vaiheet
1. Tuotteen valmistaminen
1.1 Reaktiovaihe
Pane erlenmeyeriin 5,0 g kuivaa salisyylihappoa (kuivattu tunnin ajan 60o C:ssa), 7 ml tislattua aseanhydridiä ja 2-3 tippaa väkevää rikkihappoa. Kiinnitä erlenmeyer sisältöineen statiiviin.
Sekoita seosta lasisauvalla. Lämmitä sitten seos vesihauteella 50-60oC:een. Pidä seos tässä lämpötilassa 15 minuutin ajan. Sekoita silloin tällöin. Poista lämmityksen jälkeen lämpöhaude ja anna seoksen jäähtyä. Sekoita edelleen silloin tällöin.
1.2. Eritysvaihe
Lisää erlenmeyrkolviin 75 ml tislattua vettä ja sekoita hyvin. Suodata seos imun avulla suodatinpaperille Bühnersuppilolla.
1.3 Puhdistusvaihe KITEYTTÄMÄLLÄ
Liuota raaka asetosalisyylihappo 15 ml:aan kuumaa etanolia ja kaada seos n. 40 ml:aan kuumaa tislattua vettä. Jos kiteytyminen tapahtuu jo tässä vaiheessa, lämmitä seos niin, että kiteet liuokenevat. Anna kirkkaan liuoksen jäähtyä hitaasti, jolloin kauniit neulasmaiset kiteet erottuvat. Mitä hitaampi jäähtyminen sitä suuremmiksi muodostuvat kiteet. Jos kiteitä ei muodostu liuoksen jäähtyessä, hankaa lasisauvalla astian seinämiä.
Punnitse uusi suodatinpaperi ja aseta se Bühnersuppilon avulla. Levitä tämän jälkeen kiteet suodatinpaperilla huokoisen imevän alustan päälle(emis paperipyyhe) ja anna kiteiden kuivua. Punnitse kuiva saostuma.
2. Tuotteen puhtauden tutkiminen
Jos tuotteeseen on epäpuhtautena jäänyt vielä reagoimatonta salisyylihappoa, saadaan määrä mitattua SPEKTROFOTOMETRISESTI.
Liuota tarkasti 0,3-0,5 g valmistamaasi aspiriinia. Liuota sitä pienessä dekantterilasissa 25 ml kuumaa vettä (Huom! Aspiriini liukenee huonosti kylmään veteen). Suodata kylmää liuosta ja ota siitä 2 ml ja 4 ml erät kahteen 100 ml mittapulloon. Lisää kumpaakin pulloon 1 ml 0,1 mol/L NaOH-liuosta ja täytä laboratorivedellä merkkiin. Näin olet valmistanut kaksi omaa näyteliuoksta spektrofotometristä mittausta varten.
Näytteenä on kaupallinen, asetyylisalihappoa sisältävä särkylääketabletti. Tabletti punnitaan ja jauhetaan sen jälkeen hienoksi huhmareessa . Lisätään 20ml 0,1-M NaOH:ta ja poistetaan liukenematonta osuus suodattamalla liuos 250ml:n mittapulloon. Huhmare pestään kuudella 10 ml:n erällä 0,1-M NaOH:ta, jotka myös valuutetaan suodatinpaperin läpi mittapulloon. Lopuksi pullo täytetään NaOH-liuoksella merkkiin. Sekoitetaan, pullon sisältö hyvin. Pipetoidaan 2,3 ja 4ml:n erät 100 ml:n mittapulloihin. Nyt näytteitä on yhteensä 5kpl.
Valmista KANTAVAKIOLIUOS liuottimella aluksi tarkasti 0,1g salisyylihappoa veteen 100ml:n mittapullossa. (lämmitys vesihauteessaa saattaa olla välttämätöntä).Mittapullo täytetään merkkiin.
Mittaukseen tarvittavat standardiliuokset valmistetaan kantavakioliuoksesta pipetoimalla sitä viiteen 100 ml:n mittapulloon 1,2,3,4 ja 5 ml. kuhunkin pulloon lisätään 1ml 0,1mol/LNaOH-liuosta ja täytetään laboratoriovedellä merkkiin . Nollaliuos tehdään ottamalla myös 1ml 0,1M NaOH-liuosta ja täytetään vedellä merkkiin.
Näin mittausta varten käyttettävissä ovat liuossarja 0-liuos, 10mg/L. 20mg/L, 30mg/L, 40mg/L ja 50 mg/L sekä kaksilaimennosta valmistetun aspiriinin vesiliuotuksesta. Mitataan liuosten absorbanssit spektrofotometrilla aallonpituudella 297nm. kyvettinä käytetään kvartsikyvettiä (UV-kyvetti), joka läpäisee ultraviolettiavaloa.
Määritä valmistamasi aspiriinijauheen sulamispiste sulamispisteen mittauslaitteella. Laita toisesta päästä avoimeen kapilaarinäyteputkeen valmistamaasi aspiriini jauhetta. pudottele kapilaaria suljettu pää alaspäin lasiputkessa, jolloin jauhe menee kapilaariin pohjalle. Aseta sitten kapilaariputki laitteeseen. Kytke virta ja tarkista asetukset SET-näppäimellä. Loppu lämpötilan tulee olla 150C ja nostonopeus 1,5 astetta minuutissa. Tarkastele näytteen rakennetta. Heti, kun rakenne muuttuu, sulamispiste on saavutettu. kirjaa ylös sulamislämpötila ja vertaa sitä kirjallisarvoon.
Ei kommentteja:
Lähetä kommentti