Tärkkelyspitoisuuden määrittäminen perunasta

tärkkelyspitoisuuden määrittäminen perunasta

1.pese noin 0,5kg perunoita ja kuivaa ne.

2.punnitse perunat ja kirjaa paino ylös

3.raasta perunat astiaan.

4.lisää noin 2litraa vettä astiaan perunoiden lisäksi

5.sekoita perunaraastetta niin,että neste on tasaista massaa.

6.kaada neste siivilällä tuetun harsokankaan läpi sankoon ja huuhdo perunamassaa runsaalla vedellä.ota kaikki suodosvesi talteen.

7.anna suodosveden seistä sangossa noin tunnin ja ime vesi pois letkulla.

8.punnitse yksi dekantteri ja laita tärkkelys siihen.

9vie dekantteri lämpökaappiin jaanna tärkkelyksen kuivua siellä.

10.tärkkelyksen paino saadaan,kun dekantterin ja tärkkelyksen painosta vähennettävä pelkän dekan paino.

11.laske tärkkelyksen saantoprosentti seuraavasti tärkkelyksen paino/perunoiden paino

12.vertaa laskettua tärkkelyspitoisuutta perunan toimittajan ilmoittamaan

tärkkelyspitoisuuteen.

Saippuan valmistus

taustatiedot

saippua on monien eri rasvahappojen natriumsuolojen seosta.saippuaa voidaan valmistaa keittämällä rasvaa natriumhydroksidin kanssa.

Rasvojen hajoamisreaktiota glyseroliksi ja rasvahapon suolaksi sanotaan saippuoitumiseksi.rasvoja voidaan saippuoida myös kalsiumhydroksidin avulla,mutta sillon tuloksena on yleensä nestemäisiä saippuoita.

tässä työssä saippuoidaan risiiniöljyä,joka sisältää runsaimmin risiiniöljyhappoa (87%)

reagenssit

-10%NaOH

-risiiniöljy

-ruokasuola=NaCl

tarvikkeet

-200ml dekantterilasi

-lasisauva

-sähkölevy tai bunsenlamppu

suoritus

1.pane dekantterilasiin n.50ml 10% NaOH ja 10ml risiiniöljyä.

2.keitä seosta 15-20 min. sähkölevyllä tai bunsen-liekillä,sekoita seosta koko ajan lasisauvalla.Lisää tarvittaessa kuumaa vettä.

3.kun seos on läpikuultavaa,lisää etukäteen kuumennettua vettä niin paljon,että dekantteri on vähän yli puolillaan.

4.jatka sekoittamista.Lisää NaCl :ia(ruokasuolaa) niin paljon, että osa ei enää liukene (liuos tulee kylläiseksi eli saturoituu).

5.jätä astia hetkeksi sekoittamatta jäähtymään.jäähdytä lopuksi mahdollisimman kylmässä vedessä.

6.ota jähmettynyt saippua dekantterista.

7.vertaa tuotteesi ulkonäköä ja pesutehoa kaupallisen tuotteen vastaaviin ominaisuuksiin.

OPINPOLKU 8 KIINTOAINE-NESTE -UUTTO

KIINTOAINE-NESTE -UUTTO

Työn tarkoituksena on tutustua kiintoaine neste uuttoon suorittamalla pähkinöiden uutto etanolilla.

työn suoritus

1.kuori ja murskaa pähkinät alle 1x1mm rakeiksi.

2.punnitse noin 10g murskattuja pähkinöitä 0,001 g:n tarkkuudella.

3.pane soxhlet-laitteen tyhjennysputkeen pieni vanutuppo ja siirrä punnittu pähkinämurske laitteen keskiosan uuttohylsyyn.

4.punnitse uuttolaitteeseen liitettävä pyörökolvi 0,001g:n tarkkuudella

5.lisää kolviin etanolia määrä,joka on noin puolitoistakertainen uuttolaitteen keskiosan tilavuuteen verrattuna.

6.liitä soxhlet-laitteeseen jäähdytin,pane jäähdytysveden kierto päälle ja aloita uuttaminen.uuta vähintään kolme tuntia ja säädä etanolin kiehuminen sellaiseksi,että keskiosa tyhjenee noin kahdeksan kertaa tunnissa.tyhjentymisen täytyy tapahtua vähintään 24 kertaa.

7.kun uutto on päättynyt,tislaa liuotin pois ja haihduta lopuksi vesihauteella sekä kuivaa kolvia 16 tuntia lämpökaapissa 105C:n lämpötilassa.

8.anna kolvin jäähtyä eksikaattorissa 45minuuttia ja punnitse kolvi 0,001g:n tarkkuudella.

tulos:261,110

OPINPOLKU 7. Murskaus, jauhatus ja vaahdotus. Talkin rikastus vuolukivestä

työssä käytettävät laitteet ja aineet

-kuulamylly

-leukamurskain

-vaahdotuskone

-vuolukiveä

-vaahdotusreagenssia

-astioita ja sopiva kaavin rikastetta varten

Työsuoritus

1.Tutustu käytettävään laitteistoon ja niiden toimintaan. Esim. testaa

vaahdotuskoneen toimintaa ensin pelkällä vedellä. Säädä näin sopiva

sekoitusnopeus ja ilmansyöttöllä sopiva kuplinta.

2.Punnitse tarkasti n. 500-600g vuolukiveä.

3.Murskaa vuolukivi leukamurskaimella mahdollisimman pieneen raekokoon.

4.Jauha kuulamyllyllä murskaamaasi materiaalia n. 60min. Ota jauhetusta

materiaalista 5 g:n näyte nyt, ennen kuin alat vaahdottamaan. Tarvitset näytettä

myöhemmin talkkipitoisuuden määrityksessä.

5.Valmista annetusta vaahdotteesta 100ml 1%-liuosta. HUOM! valmista liuosta on

todennäköisesti jo olemassa valmiina!!

6.Jauhettu ja punnittu vuolukivierä siirretään vaahdotuskennoon.

7.Kennoon lisätään vettä niin paljon, että sekoituksen kierrosluvun ollessa n. 2100

kierrosta minuutissa nestepinta on noin 1 cm kennon yläreunasta

8.Kennoon lisätään vaahdotetta (Dowfroth) 50 g/t. HUOM! laske ensin montako

millilitraa laitat edellä tehtyä vaahdotetta

9.Vaahdotus aloitetaan avaamalla ilmansyöttöventtiili ja samalla käynnistetään kello

10.Rikasteet otetaan talteen kaapimalla vaahtoa sopivalla lastalla

11.Vaahtoa kerättään seuraavasti:

a.ensimmäiseen astiaan aikavälillä 0... 1min(Rikaste1)

b.toiseen astiaan aikavälillä 1... 3min(Rikaste2)

c.kolmanteen astiaan aikavälillä 3... 6min(Rikaste3)

d.neljänteen astiaan 6... 12min(Rikaste4)

12.Saadut tuotteet eli vaahtona saadut rikasteet (4 kpl) ja kennoon jäänyt jäte,

suodatetaan ja kuivataan lämpökaapissa (80 C) yön yli.

Tuote	paino kuivana (g)
rikaste 1
rikaste 2
rikaste 3
rikaste 4
jäte

tuote	upokkaaseen punnittu näyte ennen hehkutusta (g)	upokkaaseen punnittu näyte hehkutuksen jälkeen (g)	häviöprosentti	talkkipitoisuus %
syöte
rikaste 1
rikaste 2
rikaste 3
rikaste 4
jäte

OPINPOLKU 6 jäteveden puhdistus

jäteveden puhdistus

1.ota näyte sellunkeittimen viereisestä kanaalista (noin 2l)

2.näyte suodatetaan karkeiden epäpuhtauksien poistamiseksi

3.jaa suodatettu liuos kahteen osaan (a ja b) .suorita kolloidisten aineiden saostus seuraavilla flokkulointiaineilla.

a) Al2(SO4)3 2 m-%-liuos

b) AlCl3 2 m-%-liuos

selvitä montako ml flokkulointiainetta tarvitaan flokin muodostamiseen.

vaikuttaako pH-säätö flokin muodostumiseen.

-kokeile pH-arvossa 5,8 ja 10

-pH-säätö 2% NaOH tai laimealla H2SO4-liuoksella

4.flokin muodostettua erota kirkastunut vesi dekantoimalla (selkeyttämällä) ja suodattamalla

5.vertaile silmämääräisesti millä menetelmällä saatiin kirkkaampaa vettä

6.tee työselostus,jossa ilmenee flokin muodostumisessa ja tuloksissa havaitut eroavaisuudet.

OPINPOLKU 4 adsorptio ja etikkahapon tarkistaminen.

adsorptio ja etikkahapon tarkistaminen

työn tarkoitus:tässä opinpolussa tutustutaan yksikköprosessiin adsorptio ja sekoitus sekä neutralointi.

menetelmän periaate

homogeenisessä aineessa molekyylit vaikuttavat viereisten saman aineen molekyylien veto- ja poistovoimat, joiden vaikutukset kumoavat toisensa.sen sijaan kahden faasin rajapinnassa olevaa molekyyliin vaikuttavat rajapinnan kummallakin puolen eri molekyylien veto-postovoimat, jotka eivät yleensä kumoa toisiaan .näistä voimista johtuvat mm.pintajännitysilmiö ja vieraiden aineiden molekyylien kiinnittyminen eli adsorptio rajapintaan.täten esim.kaasut ja liuoksessa olevat liuenneet aineet adsorboituvat kiinteän aineen pintaan. sellaisilla huoksilla aineilla , joilla on suuripinta ,on kyky adsorboida huomattavan suuriakin ainemääriä. aine adsorboituu yleensä vain yhden tai korkeintaan muutaman molekyylin paksuiseksi kerrokseksi.

välineet

hioksella varustettuja erlenmeyrkolveja 100ml

byretti

pipettejä

reagenssit

hiilijauhe

etikkahappo

natriumhydroksidiliuos 0,1M ja 0,02M

fenoliftaleiini

naOH:n valmistaminen ja tarkistaminen

laita aluksi noin 1-1,5grammaa kaliumvetyfalattia lasisessa petrimaljaassa kuivumaan lämpökaappiin 105’C:een kahden tunnin ajaksi. kuivausajan jälkeen siirrä petrimalja eksikaattoriin,jossa jauhe pysyy kuivana. muista merkitä maljaan,mistä aineesta on kyse.laske,paljonko tarvitaan kiinteää natriumhydroksia, jos valmistetaan 250ml 0,1M NaOH-liuosta. punnitse tarvittava määrä analyysivaalla ja liuota se 100ml dekantterilasissa ionivaihdettuun veteen.

siirrä liuos suppiloa apuna käyttäen 250ml mittapulloon ja täytä pullo merkkiviivaan saakka ionivaihdetulla vedellä. sulje pullo ja sekoita kääntelemällä . tee pulloon tarvittavat merkinnät.

seraavaksi on tarkoituksena tarkistaa tämän liuoksen väkevyys eli konsentraatio kuivatun kaliumvetyftalaatin avulla käyttäen indikaattorina fenoliftakeiinia, joka muuttaa väriä liuoksen neutraloitumispisteessä.

tämän jälkeen punnitse analyysivaalla tarkasti 0,3-0,35g foliopaperille kaliumvetyftalaattia ja siirrä punnittu määrä huoleillisesti 250ml erlenmeyerkolviin. lämmitä lämpölevyllä ionivaihdettua vettä 400ml dekantterilasissa ja lisää näin kiehuttamaasi vettä n 50ml mittalasissa. sekoita kunnes suola on liuenut. jäähdytä liuos huoneen lämpötilaan,apuna voit käyttää kylmää vettä tai jäitä.lisää 3pisaraa fenolftaleiini-indikaattoriliuosta.

täytä 25ml:n tai 50ml:n byretti (kiinitetty statiiviin) valmistamallasi NaOH-liuoksella.Suorita titraus lisäämällä tarkistettavaa NaOH-liuosta byretistä niin kauan,kunnes värinmuutoskohta osoittaa titrauksen päätepisteen.

tee määritys vielä kaksi kertaa,eli toistat titrauksen uusilla punnituilla kaliumvetyftalaattierillä

seuraavaksi on valmistettava 0,25M etikkahappoliuos,jonkapitoisuus tarkistetaan titraamalla se kohdassa 1) tarkistetulla natriumhydroksidiliuoksella.indikaattorina eli värinmuutosaineena käytetään 0,1% fenoliftaleiini-liuosta.kyseessä on ns.happo-emäs-titraus,jossa suolahappo neutraloidaan emäksisellä NaOH-liuoksella.

OPINPOLKU 3 malmikiven murskaus, seulonta ja jauhatus ja malmin rautapitoisuuden määritys.

malmikiven murskaus, seulonta ja jauhatus ja malmin rautapitoisuuden määritys

työn tarkoitus: tässä opinpolussa harjoitellaan yksikköprosesseja murskaus, jauhatus, seulonta sekä liuotus,saostus ja suodatus.

työn suoritus

1.tutustu käytettävissä olevan murskaimen rakenteeseen ja toimintaan.puhdista murskain ja sen vastaanottoastia harjalla/imurilla.

2.piirrä käytettävissä olevan murskauslaitteiston periaatekuva ja numeroi kuvaan seuraavat osat:kiinteä leuka,liikkuva leuka,epäkesko,moottori,syöte,kita-aukko

3.säädä leukamurskaimen asetusarvo maksimiin.

4.punnitse noin 700g materiaalia eli yksi malmikivi

materiaalin murskaus

5.mittaa suurimman syötelohkareen halkaisija

6.käynnistä murskain ja syötä malmikivilohkareet rauhallisesti murskaimeen.

7.pienennä murskauksen asetusarvoa ja syötä lohkareet uudelleen murskaimeen.

8.pienennä asetusarvoa ja toista murskaus kunnes olet murskannut materiaalinmurskaimen pienimällä asetusarvolla.

9.pysäytä murskain ja seulo saamastasi murskeesta edustava näyte 100g seulasarjalla. merkitse seulonnan tulokset taulukkoon.

10.kerää saamasi murske talteen jauhatusharjoutusta varten.

11.mittaa murskauksen tuotteen suurimman kappaleen halkaisija

murskatun malmikiven jauhatus

työn tarkoituksena. on tutustua jauhatustapahtuman suorittamiseen laboratoriomittakaavaisella kuulla- ja/tai tankomyllyllä.

työn suoritus

1.tutustu käytössäsi olevaan jauhatuslaitteistoon.

2.määritä myllyn täyttöasteen avulla työssä tarvittavien jauhinkappaleiden määrä.

mikä on käyttämäsi jauhinkappaleiden (kuulien tai tankojen)

halkaisija (mm)	10,4
pituus (mm)	1,2
lukumäärä (kpl)	6
massa (g)	12

3.seulo murskaamasi materiaali raekokoon 1-4mm noin 220g (2x110g) ja jaa murske kahteen edustavaan osaan.

4.koe toistetaan kahdella eri jauhatusajalla:60min ja 90min.

5.laita murske ja kuulat kuulamyllyyn, käynnistä mylly ja säädä kierrosluku oikeaksi. käynnistä ajan otto

6.poista materiaali jauhatus ajan päätyttyä myllystä ja seulo se käyttäen neljää sopivankokoista, perättäistä seulaa. taulukoi tulokset.

tulosten käsittely ja tarkastelu

esitä graafisesti eri jauhatuskokeissa saarnasi tulokset. seulalle jäänyt ainemäärä (%) jauhatusajan funktiona.

jauhetun rautapitoisen

OPINPOLKU 2 vichyveden Ca-pitoisuus,pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislausta.

 

työn tarkoitus

tässä opinpolussa on tarkoitus harjoitella yksikköprosesseista tislausta. Tavoitteena on selvittää tislauksen vaikutusta vedenpuhdistusmenetelmänä kalsiumia sisältävän vichy veden ominaisuuksiin.Kalsiumin analysointiin käytettävällä kompleksometrisella titrausella voidaan tutkia pohja-pinta ja juomaveden kalsiumpitoisuus, kun näytteen kalsiumionien pitoisuus on välillä 2-150mg/L eli 0,05-3,75 mmol/L. suuremman pitoisuuden omaavia näytteitä on laimennettava.

työssä analysoidaan titraamalla kompleksometrisesti vichyn CA-pitoisuus ennen tislausta. samoin määritetään vichyn pH-arvo ja söhkönjohtokyky

Tämän jälkeen suoritetaan vichyn tislaus. saadusta tisleestä analysoidaan Ca-pitoisuus,sekä mitataan pH-arvo ja sähkönjohtokyky uudestaan.

tarvittavat välineet ja reagenssit

byretti

statiiveja,kouria ja muhveja

50ml täyspipetti

magneettisekoittaja ja namu

250ml erlenmeyerkolvi

tislauslaitteisto jäähdytysvesiletkuineen

linnunpesähaude

laboratorionostimet

hioksellinen lämpömittari ja hiosrasvaa

pH-mittari ja pH-standartit pH4,pH7,pH10

johtokykymittari sekä siihen standardiksi 0,01M KCl-liuos

Ca-määritys titraamalla

työn suoritus

pipetoidaan leveäsuiseen 250ml:n erlenmeyer-pulloon näytettä tai sen laimennosta 50,0ml,jonka kalsiummäärä saa olla 0,1-7,5mg.lisätään 2ml natriumhydroksidi-liuosta ja parin minuutin kuluttua noin 0,2g indikaattoriseosta, sekoitetaan näytettä ja titrataan heti. EDTA-liuosta lisätään hitaasti, kokoajan näytettä sekoittaen.titrauksen ekvivalenttipiste on saavutettu, kun väri on muuttunut violetista puhtaan siniseksi.

Vichyn tislaaminen

työn suoritus

rakenna kuvan mukainen laitteisto. käytä kuumentina ns.linnunpesähaudetta,jolla saat tasaisen kuumennuksen. laita 100ml kolviin noin 70ml tislattavaa vichyä sekä muutamia kiehumakiviä,joiden tehtävänä on estää veden ylikuumeneminen ja siitä mahdollisesti johtuva äkillinen kiehuminen.Laita kiehumakivet aina kylmään liuokseen.

Kalibroi pH-mittari huoneenlämpöisillä pH-standardiliuoksilla.kalibroi johtokykymittari valmistamillasi 0,001M KCl-liuoksella.Mittaa vichyn pH ja johtokyky.Ota noin 70ml vichyvesinäytettä kolviin,kiinnitä se kokoamasi tislauslaitteistoon ja laita kuumennus päälle.Muista kytkeä hitaasti virtaava jäähdytysvesikierto päälle.

Tislauksen jälkeen mittaa tislatun keräyskolviin saadun vesiliuoksen pH ja johtokyky.tee myös tisleestä Ca-pitoisuusmääritys titraamalla se EDTA-liuoksella kuten kohsassa 1.

OPINPOLKU 1 NaOH:n valmistaminen ja tarkistaminen.

työn suoritus ja tulosten laskeminen

NaOH:n valmistaminen ja tarkistaminen

laita aluksi noin 1-1,5 grammaa kaliumvetyftalaattia lasisessa petrimaljassa kuivumaan lämpökaappiin 105 C:een kahden tunnin ajaksi.Kuivausajan jälkeen siirrä petrimalja eksikaattoriin, jossa jauhe pysyy kuivana. muista merkitä maljaan, mistä aineesta on kyse. Laske, paljonko tarvitaan kiinteää natriumhydroksia, jos valmistetaan 250ml 0,1M NaOH-liuosta. punnitse tarvittava määrä analyysivaalla ja luota se 100 ml dekantterilasissa ioni vaihdettuun veteen.Siirrä liuos suppiloa apuna käyttäen 250ml mittapulloon ja täytä pullo merkkiviivaan saakka ionivaihdetulla vedellä.Sulje pullo ja sekoita kääntelemällä. tee pulloon tarvittavat merkinnät

seuraavaki on tarkoituksena tarkistaa tämän liuoksen väkevyys eli konsentraatio kuivatun kaliumvetyftalaatin (KHC8H4O4)avulla käyttäen indikaattorina fenoliftaleiinia,joka muuttaa väriä liuoksen neutraloitumispisteessä.

astiassa tapahtuu seuraava neutraloitumisreaktio:

NaOH + KHC8H4O4 ---> KNaC8H4O4 + HOH

sen jälkeen punnitse tarkasti analyysivaa’alla 0,3-0,35g (merkitse punnitustulos muistiin)

laita foliopaperille kaliumvetyftalaattia (KHC8H4O4) ja sitten siirrä määrä huolellisesti 250ml erlenmeyerkolviin. lämmitä lämpölevyllä ionivaihdettua vettä 400ml dekantteri lasissa ja lisää näin kiehuttamaasi vettä n.50ml mittalasilla. sekoita kunnes suola on liennut.Jäähdytä liuos huoneenlämpötilaan,kylmän veden avulla.(ei liian kylmäksi)

lisää 3 pisaraa fenolftaleiini -indikaattoriliuosta.

täytä 25ml tai 50ml byretti (statiivin kiinitettynä) valmistamallasi NaOH-liuoksella.Suorita titraus lisäämällä tarkistettavaa NaOH-liuosta byretistä niin kauan,kunnes värin muutos kohta osoittaa titrauksen päätepiisteen (värittömästä/heikosti vaaleanpunaiseksi.Byretin kulutuslukema ylös.

m(khc8h4o4)	M(khc8h4o4)	n(khc8h4o4	n(NaOH)	V(NaOH)	c(NaOH)
0,3213	204,22	0,001573	0,001573	0,0173	0,0909249
0,3295	204,22	0,001613	0,001613	0,0168	0,0960119
0,3349	204,22	0,001639	0,001639	0,0170	0,0964118