Massan sakeuden määritys

Sakeuden laboratoriomääritys(Knowpap)

Standardit

• TAPPI T 221 om-85 Massan tuhka
• TAPPI T 240 om-88 Massalietteen sakeus

• SCAN-C17:64 Massalietteen kuiva-aine
• SCAN-M1:64 Massalietteen kuiva-aine
• SCAN-C6:62 Massan tuhka

Kuva 1. Massan sakeuden työvaiheet (Knowpulp)

(A. Näytteenotto)HUOM! ota näyte joko opettajan antamasta massasta tai itse keittämästänne massasta.

Ota näyte riittävän pitkältä matkalta: joko ajallisesti pitkä, esim. 5...10 sekuntia, jolloin tulee paljon näytettä ( 10...20 litraa) tai useampia pieniä, esim. 5...10 kpl noin 0,2...0,3 litraa kokoisia eriä.

Ennen näytteen laskua näyteastiaan anna sen virrata ohi muutaman sekunnin ajan. Otto tapahtuu parhaiten siten, että astiaa viedään 5...10 kertaa näytevirran läpi (noin 0,2...0,3 litraa kerralla) välillä tyhjentäen isompaan astiaan. Näytteenoton aikana näyte ei saa roiskua yli astian, koska silloin tapahtuu lajittumista, jolloin näyte ei ole edustava.

Näytteenoton aikana lähettimen ulostulon tulisi olla riittävällä tarkkuudella vakio.

B. Esikäsittely

Koska näyte-erä, joka viedään läpi laboratoriokäsittelyn, on oltava sopivan pieni ja koska näytteen käsittely vie aikaa noin puoli tuntia, on saadusta kokonaiserästä otettava vain osa. Tämä osa otetaan useassa erässä koukkaamalla oikeanmuotoisella (h = d) noin 0,2 litran astialla. Ennen jokaista koukkausta on koko erä sekoitettava huolella. Koukkauslukumäärä on riippuvainen sakeudesta. Yli 1 %:nen sakeus 10 kertaa ja laimeammat 5 kertaa.

B1. Esikäsittely

Jotta myöhäisemmässä vaiheessa (E) työ olisi nopeaa, on vahvat sulput laimennettava alle 1 %:ksi. Vahvoin sulppuihin on siis lisättävä tarvittava vesimäärä. Tässä vaiheessa mitataan vaiheessa B valittu laimentamaton erä, jotta laskeneet jatkossa onnistuvat.

B2. Laimennus

Lisätään laimennusvesi. Vesimäärä on likimääräinen, mutta sen on oltava riittävä siten, että laimennettu sakeus on alle 1 %. Koko laimennetun erän punnitus tehdään tarkasti ja tulos viedään laskentaan.

B3. Esikäsittely

Koska edellisessä vaiheessa sulpun määrä lisääntyi, otetaan siitä vain osa jatkokäsittelyyn. Se tehdään hyvän sekoituksen aikana viisi kertaa koukkaamalla.

C. Punnitus

Näyte-erän punnitus ja tuloksen vienti lasketaan. Voidaan tehdä yksinkertaisemmin siten, että kohdassa E oleva suodatinpullo varusteineen, imuletku irrotettuna, on punnitusvaa'an päällä, jolloin vaaka nollataan tai lukema laitetaan muistiin.

Suodatetun erän paino vesineen saadaan, kun näyte-erä on kaadettu suppiloon ja mittaustuloksesta on erotettu edellinen mittaustulos.

D. Suodatinpaperin punnitus

Tässä vaiheessa kuivataan suodatinpaperit (esim. MN 615, 125 mm) uunissa (105°C), jäähdytetään eksikaattorissa ja punnitaan.

Punnitustulos kirjoitetaan suodatinpaperin taakse. Paperi painaa noin 1000 mg joten vaa'an on oltava analyysivaaka. Nämä työt voi tehdä etukäteen useammalle paperille.

Paperi asetetaan Buchner-suppiloon teksti alaspäin ja kostutettuna, koska silloin se asettuu tiiviisti suppilon pohjalle. Paperi on laitettava oikein päin suppiloon koska väärinpäin laitettuna suotautuminen on hidasta varsinkin silloin kun sulpussa on täyteaineita.

E. Suotautuminen

Vaiheessa C punnittu, alle 1 %:nen näyte, kaadetaan varovasti Buchner-suppiloon jonka alla on noin 2 litran pullo. Pulloon on kytketty vesisuihkupumppu, jolla saavutetaan lähes 1 barin alipaine. Se nopeuttaa suotautumista. Huomattava on, ettei pulloon saa joutua kuituja.

Näin syntyy kakku, joka viedään kuivatukseen.

F. Esikuivaus

Esikuivatus tehdään puristamalla kakku kahden imukartongin välissä.

G. Jatkokuivaus

Kuivauksen tehokkaammassa vaiheessa jatkokuivataan kakku noin 160 °C:sen levyn ja painon välissä. Aikaa tuhrautuu 10...15 min (enemmänkin jos kakku on vahva). Työtä on tarkkailtava, jotta kakku ei palaisi.

Höyryjen päästöä helpotetaan levyllä olevalla tiheällä verkolla ja painoissa olevalla rei'ityksillä. Painot esikuumennetaan samaisen levyn päällä.

Asiaa voidaan nopeuttaa mikroaaltouunilla, jonka käytössä on oltava huolellinen,, jotta näyte ei kuumenisi liikaa.

Alipaineistettu lämpökammio olisi myös varteenotettava vaihtoehto.

H. Uunikuivaus

Kuivauksen onnistuminen varmistetaan 105 °C:n uunikäsittelyllä noin 15 min aikana. Tässä vaiheessa poistuu myös sorptiovesi, jonka osuus kapillaarivedestä on noin 3 %:n luokkaa.

J. Jäähdytys

Kuivauksen jälkeen näyte jäähdytetään eksikaattorissa, jossa on silikageelikiteitä. (Älä jäähdytä vapaassa ilmassa, koska ilman kosteus saattaa lisätä näytteen painoa). Jos näyte punnittaisiin kuumana, tulisi mittaukseen ilmavirtauksen nosteen aiheuttama virhe.

K. Punnitus

Täysin kuivattu ja jäähdytetty kakku punnitaan vedettömässä tilassa tarkkuusvaa'alla.

L. Sakeuden laskenta

Suoritetaan sakeuden laskenta. Laskennassa huomioidaan perusnäytteen paino (B1), laimennettu näyte (B2), suodatinpaperin paino (D), paino (C) ja kakun paino (K). Laskenta kaavalla:

Cs = (K-D)/(C*(B1/B2))*100%

• Mitä sakeus tarkoittaa? sakeus määritetään kuivan massan painona ilmoitettuna prosentteina märän massan painosta.
• Miten sitä mitataan sellu-/paperitehtaalla?Sakeus on veteen sekoitetun selluloosamassan massaprosenttinen pitoisuus. Näyte kuivataan kuivauskaapissa 105 °C:ssa yli yön.